盐酸苄达明是一种非特异性消炎药,能够起到镇痛、解热、消炎的作用,其制备方法如下:
1.以邻氨基苯甲酸作为原料,将其边搅拌边加入到一定量的水中,并加入适量浓盐酸,使其溶解,再加入盐酸析出结晶,冷却至3℃以下,慢慢加入亚硝酸钠水溶液,保持3℃的温度,并进行搅拌,得到透明茶色的重氮盐溶液;
2.在上述得到的重氮盐溶液中加入二氧化硫饱和溶液,待静置后加入浓盐酸进行搅拌,析出结晶,冷却至5℃以下,经放置、过滤、抽干,可得到邻肼基苯甲酸盐酸盐;
3.将上述得到的邻肼基苯甲酸盐酸盐以及盐、水回流半小时,并经浓缩、趁热用碳酸钠进行中和反应至PH值为7,通过放置、过滤、水洗、干燥,可得到3-羟基吲哒唑;
4.将3-羟基吲哒唑、氢氧化钠、无水乙醇一同加热回流、冷却过滤,得到的滤液经过冷冻后析出结晶,再经过滤、干燥,可得到1-苄基-3-羟基吲哒唑;
5.将1-苄基-3-羟基吲哒唑、金属钠、二甲苯进行加热回流,边搅拌边升温,直至金属钠溶解,并生产白色气体后停止加热,此时反应物变成糊状,加入二甲氨基氯丙烷和甲苯的混合液,再进行回流,经冷却、过滤后用二甲苯进行洗涤,稀盐酸进行萃取,加入液碱,有油层析出,在使用无水硫酸钠进行干燥,再经精制,可得到盐酸苄达明。
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