聚丙烯酸可由聚丙烯腈或聚丙烯酸酯在100度左右的温度下进行酸性水解,并用硫酸钠水溶液组成的氧化/还原系统作为引发剂的聚合方法来制取聚丙烯酸。
聚丙烯酸由丙烯酸单体直接在水介质中自由基反应聚合而成。异丙醇作为分子量调节剂,不仅可以使分子量分布小范围较窄,还有降低粘度、移走反应热的作用。
生产过程一般为间歇式。聚合温度控制在60~100度,反应物酯比中,丙烯酸的浓度一般为10%~30%。引发剂过硫酸铵(NH4)2S2O8的用量一般为丙烯酸质量的8%~15%。可加分子量调节剂,以控制产品聚丙烯酸的分子量;也可不加分子量调节剂。
加分子量调节剂时,配方中丙烯酸的用量可取上限;反之则应取下限。不加分子量调节剂时,配方中引发剂的用量应取上限,反之则应对下限。加入丙烯酸引发剂同时、按比例分别地滴加到水中或链转移剂与水的混合注中进行聚合反应。
分子量调节剂的用量与引发剂的用量高时,都有利于降低产品聚丙烯酸的分子量。为了制备高分子量聚丙烯酸时,要有惰性气体赶尽反应系统中的氧气。
固含量测定在一定温度下,将试样置于电热干燥箱内烘干至恒重。
游离单体含量测定在酸性条件下,试样中游离单体的双键与溴起加成反应。过量的溴与碘化钾作用析出碘。以淀粉做指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液在中性或酸性条件下滴定析出的碘。
极限粘度的测定将聚丙烯酸转化为聚丙烯酸钠。在101g/l硫氰酸钠溶液中制成稀溶液,用乌式粘度计测定其极限粘度。
水中聚丙烯酸的浓度PH=8时,阳离子聚合电解质洁尔灭(氯化十二烷基二甲基苄基铵)与水中阴离子聚合电解质聚丙烯酸反应离子缔合物沉淀,再以比浊法测浊度,从而求得水中聚丙烯酸的尝试。
1.用亚甲基蓝络合-比色法来测定。其原理为PH=6时,加入亚甲基蓝,使之与水中聚丙烯酸形成络合物,然后,该络合物吸附于硼玻璃上而成水分离,再用盐酸解吸,于分光光度计的740nm或688nm波长处测吸收率,即可求得水中聚丙烯酸的浓度。
2.可用变色染料频哪氰醇盐酸盐法来测定水中聚丙烯酸的浓度。于PH=6.8,将此变色染料加入水处理中,在分光光度计的600nm波长处测吸收率,既可求得水中聚丙烯酸的浓度。