1.重铬酸钠和氯化铵按理论量配比溶于重铬酸铵母液和洗液的混合液中,加热至沸,使反应溶液浓度达37~38°。经澄清分离不溶物后,冷却至常温。析出重铬酸铵结晶,经过滤分离出结晶与母液后,水洗除去氯化物。再经离心脱水、干燥,制得重铬酸铵成品。
2.三氧化铬溶于水。澄清后,倾出清溶液,冷却至8~10℃。不断搅拌下,分次少量加入氨水,直到溶液呈中性,维持在15℃以下。溶液冷却至10℃时,即有结晶析出,经吸滤,再用10~15mL冰水洗涤,于50℃干燥,得纯品重铬酸铵。
3.100g的三氧化铬CrO3水溶液中加入浓氨水(28.38%,比重0.9)60g(对氨来说约11g)。浓缩溶液直至开始析出结晶。冷却析出红色的结晶,夹于滤纸间,然后置于盛有浓硫酸的干燥器中干燥。收率70%。用三氧化铬时,往往含有硫酸铵,故可将所得的结晶再结晶一次,以除去硫酸铵。
4、由铬酸和氨水反应制得。
5、10份工业品重铬酸铵加到20份蒸馏水中,加热溶解。根据工业品中氯化物的含量加入适量硝酸银溶液,搅拌均匀,使氯化物生成氯化银沉淀,加氨水至溶液pH值为12,以除Fe3+ 和 Al3+等金属离子。过滤,除去沉淀物。滤液中加铬酸酐(Cro3)至酸性,加热滤液至出现结晶膜,冷却结晶,甩干,于45℃干燥得成品。
6、将三氧化铬(无水铬酸)于40~45℃下溶解在水中,待澄清后,在冷却情况下(温度不超过150℃),慢慢加入氨水(密度为0.91),由于反应放热,要控制氨水的加入速度,控制反应液的pH值为4~5(偏4)。
将所得溶液冷却至10℃,即有结晶析出,过滤后的结晶,用少量冰水洗涤后,于45~50℃下干燥,可得分析纯重铬酸铵。将母液于70℃蒸发浓缩至出现结晶膜,再冷却,干燥,还可得分析纯重铬酸铵。
重铬酸铵健康危害:
吸入:吸入后可引起急性呼吸道刺激症状、鼻出血、声音嘶哑、鼻粘膜萎缩,有时出现哮喘和紫绀。
严重者可发生化学性肺炎。
误食重铬酸铵、刺激和腐蚀消化道,引起恶心、呕吐、腹痛和血便等;严重者出现呼吸困难、紫绀、休克、肝损害及急性肾功能衰竭等。
皮肤接触、皮肤或眼睛接触引起刺激或灼伤,可经皮肤吸收引起中毒死亡。慢性影响:有接触性皮炎、铬溃疡、鼻炎、鼻中隔穿孔及呼吸道炎症等。
燃爆危险:该品助燃,为致癌物,具强腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤。 皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
紧急处理:
眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
食入:用水漱口,用清水或 1%硫代硫酸钠溶液洗胃。给饮牛奶或蛋清。就医。
不慎与眼睛接触后,请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。
避免释放至环境中。
若发生事故或感不适,立即就医(可能的话,出示其标签)。
危险特性:强氧化剂。与还原剂、有机物、易燃物如硫、磷或金属粉末等混合可形成爆炸性混合物。遇强酸接触会自燃。与硝酸盐、氯酸盐接触剧烈反应。
重铬酸铵消防须知:
灭火方法:采用雾状水、砂土灭火。 应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。勿使泄漏物与还原剂、有机物、易燃物或金属粉末接触。
小量泄漏:用干燥的砂土或石灰覆盖。
大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。 操作注意事项:密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器,穿聚乙烯防毒服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。远离易燃、可燃物。避免产生粉尘。避免与还原剂接触。
重铬酸铵运输存储须知:
搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与易(可)燃物、还原剂等分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。