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重铬酸铵制备及安全注意事项

2019-10-14

1.重铬酸钠氯化铵按理论量配比溶于重铬酸铵母液和洗液的混合液中,加热至沸,使反应溶液浓度达37~38°。经澄清分离不溶物后,冷却至常温。析出重铬酸铵结晶,经过滤分离出结晶与母液后,水洗除去氯化物。再经离心脱水、干燥,制得重铬酸铵成品。
2.三氧化铬溶于水。澄清后,倾出清溶液,冷却至8~10℃。不断搅拌下,分次少量加入氨水,直到溶液呈中性,维持在15℃以下。溶液冷却至10℃时,即有结晶析出,经吸滤,再用10~15mL冰水洗涤,于50℃干燥,得纯品重铬酸铵。
3.100g的三氧化铬CrO3水溶液中加入浓氨水(28.38%,比重0.9)60g(对氨来说约11g)。浓缩溶液直至开始析出结晶。冷却析出红色的结晶,夹于滤纸间,然后置于盛有浓硫酸干燥器中干燥。收率70%。用三氧化铬时,往往含有硫酸铵,故可将所得的结晶再结晶一次,以除去硫酸铵
4、由铬酸和氨水反应制得。
5、10份工业品重铬酸铵加到20份蒸馏水中,加热溶解。根据工业品中氯化物的含量加入适量硝酸银溶液,搅拌均匀,使氯化物生成氯化银沉淀,加氨水至溶液pH值为12,以除Fe3+ 和 Al3+等金属离子。过滤,除去沉淀物。滤液中加铬酸酐(Cro3)至酸性,加热滤液至出现结晶膜,冷却结晶,甩干,于45℃干燥得成品。
6、将三氧化铬(无水铬酸)于40~45℃下溶解在水中,待澄清后,在冷却情况下(温度不超过150℃),慢慢加入氨水(密度为0.91),由于反应放热,要控制氨水的加入速度,控制反应液的pH值为4~5(偏4)。
将所得溶液冷却至10℃,即有结晶析出,过滤后的结晶,用少量冰水洗涤后,于45~50℃下干燥,可得分析纯重铬酸铵。将母液于70℃蒸发浓缩至出现结晶膜,再冷却,干燥,还可得分析纯重铬酸铵。

铬酸铵健康危害:

吸入:吸入后可引起急性呼吸道刺激症状、鼻出血、声音嘶哑、鼻粘膜萎缩,有时出现哮喘和紫绀。

重者可发生化学性肺炎。

误食重铬酸铵刺激和腐蚀消化道,引起恶心、呕吐、腹痛和血便等;严重者出现呼吸困难、紫绀、休克、肝损害及急性肾功能衰竭等。

皮肤接触、皮肤或眼睛接触引起刺激或灼伤,可经皮肤吸收引起中毒死亡。慢性影响:有接触性皮炎、铬溃疡、鼻炎、鼻中隔穿孔及呼吸道炎症等。
燃爆危险:该品助燃,为致癌物,具强腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤。 皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。

紧急处理:
眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
食入:用水漱口,用清水或 1%硫代硫酸钠溶液洗胃。给饮牛奶或蛋清。就医。
不慎与眼睛接触后,请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。
避免释放至环境中。
若发生事故或感不适,立即就医(可能的话,出示其标签)。


 危险特性:强氧化剂。与还原剂、有机物、易燃物如硫、磷或金属粉末等混合可形成爆炸性混合物。遇强酸接触会自燃。与硝酸盐、氯酸盐接触剧烈反应。

铬酸铵消防须知:
灭火方法:采用雾状水、砂土灭火。 应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。勿使泄漏物与还原剂、有机物、易燃物或金属粉末接触。
小量泄漏:用干燥的砂土或石灰覆盖。
大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。 操作注意事项:密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器,穿聚乙烯防毒服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。远离易燃、可燃物。避免产生粉尘。避免与还原剂接触。

铬酸铵运输存储须知:

搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与易(可)燃物、还原剂等分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。