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齐墩果酸的提取及鉴别

2019-12-25

齐墩果酸是从龙胆科植物獐牙菜属的青叶胆全草或女贞子的果实中分离提取而得一种五环三萜类化合物,以游离体和配糖体存在于多种植物中。齐墩果酸在植物中存在很广泛,一般含量0.2%~2%。

葫芦科植物罗锅底含量较高为1.5%~2%,女贞子果实含量0.6%~0.7%。齐墩果酸为白色针状结晶 (乙醇),无臭、无味。对酸、碱不稳定。熔点308~310℃,[α]20D+73.3° (c=0.15,氯仿),不溶于水,可溶于甲醇、乙醇、乙醚、丙酮和氯仿

醇提制备法:

将木根皮100g切成小块或丝状,加500ml 70%乙醇回流提取3次,每次约3小时,醇提取液合并;然后蒸馏回收大部分乙醇,再加入硫酸使其浓度为15%,回流2小时,放冷后过滤,滤饼用水洗3次,再用3% 氢氧化钠液煮沸2次,用水煮沸1次,每次沸腾后过滤,可得灰白色钠盐粗品。将粗品加约8倍量85%以上乙醇,0.5%活性炭,回流40分钟,过滤,滤液用HCl调至pH=3~4,放置过夜,过滤,滤饼用蒸馏水洗至无氯离子,干燥即得齐墩果酸精品。 

水提制备法:

取木根皮块粉碎后,用水煎煮3次,每次约1小时,合并水煎液,浓缩成稀膏状。然后加入浓硫酸不断搅拌,使其浓度达到20%,加热约1小时,放冷后加水稀释,过滤,滤饼水洗后,用3%氢氧化钠溶液煮沸2次,水煮沸1次,每次沸腾后过滤,得钠盐粗品。将粗品加约8倍量85%以上乙醇,0.5%活性炭,回流40分钟,过滤,滤液再用HCl调至pH=3~4,放置过夜,过滤,滤饼用蒸馏水洗至无氯离子,干燥即得本品。

鉴别方法步骤

(1)取该品约50mg,加氯仿2ml溶解后,加硫酸2滴,振摇,静止,氯仿液自无色(或淡黄色)渐变为淡红色。

(2)取该品少量,加乙酸酐lml,微热使溶解,滴加硫酸1滴,即显紫红色,放置后色渐变深。

(3)取该品少量,加香草醛的冰乙酸溶液(香草醛0.5g,加冰乙酸10ml溶解,即得)0.2ml,加高氯酸0.8ml,置沸水浴中加热数分钟,显紫红色,加乙酸乙酯2ml,紫红色溶入乙酸乙酯中,放置不变色。

(4)该品的红外光吸收图谱所显的各主要吸收峰应与对照品一致。