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氧氟沙星锌的制备及鉴别

2021-08-26

制备方法:取氧氟沙星5.5 g(约0.015 mol ),加入适量蒸馏水,置水浴搅拌成混悬液,缓慢滴加适量的10%氨水或1 mol.L-1 的氢氧化钠,1 mol.L-1碳酸钠溶液。待氧氟沙星完全溶解后(pH 8~10),缓慢滴 入10%硫酸锌溶液23 ml(约0.008 mol),加毕后继续搅拌1h,使反应完全。抽滤,滤饼用蒸馏水洗至无SO42-,70℃~80℃干燥即得。

鉴别:
取本品约50 mg,置干燥试管中,加入丙二酸约 30 mg与 醋酐0.5 ml,置水浴加热5~10 min,应呈红棕色。
取本品约0.1 g,加稀盐酸少许溶解,加亚铁氰化钾试液即产生白色沉淀。
紫外吸收光谱:取本品加0.1 mol.L-1盐酸溶液制成 每1 ml含10 μg的溶液,照紫外分光光度法测定,在293 n m 的波长处有最大吸收,同时作氧氟沙星紫外吸收图谱进行对照,最大吸收 峰应一致。
含量测定:精密称取本品约1g,加稀盐酸和蒸馏水各5 ml,置水浴加热溶 解,放冷。加0.025%甲基红乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显黄色,再加氨-氯化 铵缓冲液(pH 10.0)5 ml,络黑T指示剂少许。用乙二胺四乙酸二钠(0.05 mol.L-1)滴定至溶液由紫色变为蓝色即得。每1ml乙二胺四乙酸二钠(0.05 mol.L-1)相当于39.31 mg的(C18H18FN3O4)2Zn(含氧氟 沙星锌应不少于98.5%)。