3-环已胺基丙磺酸(3-(环已胺)丙磺酸),是一种生物缓冲剂,主要用于生化诊断试剂盒,DNA/RNA提取试剂盒及PCR诊断试剂盒里。关于3-环已胺基丙磺酸的制备工艺一直受到关注。
方法一:将环己胺溶于乙醇中,然后缓慢加入丙磺酸内酯,通过加料速度控制反应温度在50度左右;加完后继续保温反应4小时,过滤干燥得3-(环已胺)丙磺酸粗品。然后将3-(环已胺)丙磺酸粗品溶于100g热水中再加入乙醇,冷却结晶,过滤后烘干得到3-(环已胺)丙磺酸成品。
这种方法工艺简单,但所得3-(环已胺)丙磺酸产品溶液吸光度较差,存在悬浊物问题,导致生产时的收率低且品质质量差。
方法二:按重量比将丙磺酸内酯溶于N,N-二甲基甲酰胺中;再按预设速度加入环己胺,通过加料的预设速度控制反应温度在30℃;加料完后继续保温反应N小时,再过滤、干燥得到3-(环已胺)丙磺酸粗品;将所述3-(环已胺)丙磺酸溶于热水中然后加入乙醇,再冷却至0℃,过滤后烘干得到3-(环已胺)丙磺酸成品。
方法二和方法一制备过程存在相似处,可以说是对方法一的改进,所得产品收率高品质好。
方法三:将1,3-丙烷磺内酯用有机溶剂A溶解得含1,3-丙烷磺内酯有机溶液,将环己胺用有机溶剂B溶解得含环己胺的有机溶液;将含1,3-丙烷磺内酯有机溶液以及含环己胺的有机溶液分别同时泵入微通道反应器中反应得到反应液;然后将得到反应液采用冷冻结晶析出3-(环已胺)丙磺酸(CAPS)粗品,然后通入氮气压滤,得到3-(环已胺)丙磺酸(CAPS)成品。