当加热到 150°C 以上的温度时，高氯酸会变成强氧化剂并最终变得不稳定。浓缩溶液非常危险，可与许多可氧化物质（如纸张和木材）发生剧烈反应，并可能发生爆炸。蒸汽还可能会因高氯酸盐残留物而污染工作表面或通风设备，从而形成高度不稳定的化合物。这些化合物在某些条件下可能会点燃或爆炸。加热高氯酸时应遵循以下额外的预防措施：
1.在高温下进行的高氯酸消化和其他程序必须在专门设计的高氯酸通风橱中进行。
2.切勿在油浴或明火中加热高氯酸。优选电热板、电或蒸汽加热砂浴、加热罩或蒸汽浴。使用防爆电气设备。
3.避免让热高氯酸接触任何有机材料。避免使用与高氯酸不相容的油脂或软管。
4.在确保了解使用高氯酸时可能发生的反应。高氯酸可能与许多化学品发生剧烈反应，包括乙酸酐、酒精、还原剂和许多金属。
5.在用高氯酸进行湿消化时，首先用硝酸处理样品以破坏容易氧化的物质。
6.不要在真空中蒸馏高氯酸，因为可能形成不稳定的酸酐并引起自爆。
7.在使用高氯酸之前，应彻底冲洗真空泵并重新填充 Kel-F 或 Fluorolube。
8.每次使用后，按照高氯酸罩制造商提供的操作说明清洗高氯酸罩。
9.强烈考虑使用可以处理温度冲击的石英装置来处理高氯酸，因为在许多实验中需要从沸点快速冷却高氯酸。
10.玻璃对玻璃接头，用 72% 高氯酸润滑，密封良好并防止因使用硅润滑剂而引起的接头冻结。橡胶塞、管子或旋塞与高氯酸不相容。
11.处理热酸烧杯时，请使用设计合理的钳子或其他远程处理设备。